發動機燃料硫醇性硫含量測定法（氨-硫酸銅法）

本方法適用于測定發動機燃料中硫醇性硫的含量。

1 方法概要

以氨一硫酸銅溶液與燃料中的硫醇相互作用而形成銅的硫醇化合物。

2儀器

2.1 容量瓶：1 000毫升。

2.2 量筒：25和100毫升。

2.3 滴定管：25毫升。

2.4 吸量管：100毫升。

2.5 平底燒瓶：250毫升。

2.6 瓷蒸發皿：約100和250毫升。

2.7 分液漏斗J 150, 200或250毫升。

2.8 燒杯：100和250毫升；

2.9 錐形瓶：25Q毫升。

2.10玻璃漏斗。

2.11 水銀溫度計：0 ~ 100 C, ,分度為1 C。

3試劑

3.1硫酸銅：化學純。

3.2   氨水：化學純。 

3.3碘化鉀：化學純。

3.4硫酸：化學純。

3.5硫代硫酸鈉：分析純，配成0.1 N水溶液。

3.6新配制的0.5 %淀粉水溶液。

4準備工作

4.1    氨-硫酸銅溶液的配制:將硫酸銅溶于50~70℃的蒸飾水中，直至飽和，溶液過濾于瓷蒸發皿中，靜置冷卻至室溫（20±5C）,過濾析出的結晶，并用濾紙使之干燥，直至攪拌時晶粒不粘在玻璃棒上為止。

        稱準至0?01克。放入1升容量瓶中，用700毫升蒸鏘水溶解，用量筒慢慢地加入氨水，直至析出銅的堿式鹽沉淀全部溶解。在透明的溶液中再加入50~100毫升氨水，加蒸儲水使成1升。

         溶液必須是深藍色和*透明。

4.2 氨-硫酸銅溶液的滴定度：取100毫升溶液，逐滴地加入硫酸,使氨*中和（溶液呈淺藍色），然后再過量加入1 ~ 2毫升硫酸,使溶液冷至室溫（20士 5 ℃），向冷卻后的溶液中加入3克碘化鉀。

     用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定，當溶液呈微黃色時，加入幾滴新配制的0.5%淀粉溶液，繼續滴定 至藍色消失為止。

淀粉溶液的配制：取0.5克可溶性淀粉磨成粉末，用少量冷水調好，慢慢地加到100毫升沸騰的 蒸僧水中，繼續煮沸1 ~ 2分鐘，至幾乎全部透明，然后過濾。

4.3氨-硫酸銅溶液的滴定度丁，即每毫升溶液相當于硫醇性硫的克數按式（1）計算，

T=   V.T1 × 32.06 × 2

         126.91x 100

式中：V——滴定氨-硫酸銅溶液所消耗的0,1 N硫代硫酸鈉溶液的體積，毫升.

         T1——0.1 N硫代硫酸鈉溶液的滴定度，以每毫升溶液相當碘的克數表示，

          32.06——硫的原子量

          126.91——硫的原子量

按本方法4.2條所配的氨-硫酸銅溶液的滴定度，每月至少標定一次。.

注：硫代硫酸鈉溶液的滴定度以每毫升溶液相當碘的克數表示。測定方法如下，準確稱取分析純的碘，以淀粉溶 液作指示劑，用0.1 N硫代硫酸鈉溶液滴定。將碘的克數除以湎定中消耗的0.1N硫代硫酸鈉溶液的庵升數, 即得滴定度Q

4.4當測定含有木焦油抗氧化劑或對羥基聯苯的燃料和裂化產品中的硫醇性硫時，應將試樣預先用 等于其體積20%的10%氨水處理兩次，然后用蒸鐳水洗兩次，過濾。

        注：試樣不應含有硫化氫。若試樣含有硫化氫，可用已,酸化的10 %氯化鎘溶液處理幾次（100毫升溶液中加入 1毫升鹽酸）直到硫化氫*除去為止。每次以部分新的氯化鍋溶液處理時，試樣必須濾去沉淀，一直處理 到試樣與部分新的氯化鎘接觸時，保持透明為止。

5 試驗步驟

        將試樣注入分液漏斗中，用氨-硫酸銅溶液滴定。

        在開始滴定時，氨-硫酸銅溶液逐次以1毫升加入，然后逐次以0.5毫升加入，最后逐次以3滴 或4滴加入，在測定低硫醇含量試樣時，氨-硫酸銅溶液可用微量滴定管，逐次以0.2亳升加入。

        在每次加入氨-硫酸銅溶液后，將裝有試樣的分液漏斗急劇振蕩至水層的淺藍色消失為止。為了 使終點更為清楚，無色水層的體積每到4 ~ 5毫升時就將其由下放出。

        如水層的淺藍色在劇烈搖動5分鐘后仍不消失，則認為達到滴定終點。

        若水層顏色難手在分液漏斗中判斷時，可由分液漏斗中放出、2 ~ 3滴溶液于白瓷蒸發皿中。在白 色襯底上，溶液的淺藍色能很好的顯示出來。

         根據試樣中硫醇性硫的預測含量確定所取試樣的數量，硫醉性硫含量在0.01 %以下時，取100毫升；在0.01?0.02%時，取50毫升，在0.02%以上時取25毫升。

6計算

          試樣中硫醇性硫含量的，重量百分數X （%）按式（2）計算，

             X=       V2.T    × 100

                         V3.P

式中：V2——滴定試樣所消耗的氨-硫酸銅溶液的體積，毫升，

            T——氨-硫酸銅溶族的滴定度，以每毫升溶液相當于硫醇性硫的克數表示， 

          V3——試樣的體積,毫升， 

            P——試驗溫度時試樣的密度，克/毫升。

7精密度

重復測定兩個結果間的差數不應超過0.000 5 %。

8報告

S.1取重復測定兩個結果的算術平均值作為試驗結果。

8.2試樣中的硫醇性硫含量在0.000 5 %以下時即認為無。