液化石油氣揮發(fā)性測(cè)定法

GB/T 13287- 91

Liquefied petroleum gases-

Determination of volatility

1主題內(nèi)容 與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定液化石油氣揮發(fā)性的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于丙烷型、丙-丁烷混合型和丁烷型液化石油氣。

本標(biāo)準(zhǔn)指的揮發(fā)性是用試樣被汽化95%(V/V)時(shí)的溫度來(lái)表示,低揮發(fā)性的烴類化合物的存在意

味著這個(gè)溫度將會(huì)升高。本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)結(jié)果可用來(lái)預(yù)測(cè)各種類型液化石油氣中較高佛點(diǎn)組分的大致含量。

注意:液化石油氣極易揮發(fā)、燃燒,操作時(shí)要注意有關(guān)安全問(wèn)題。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 510 石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測(cè)定法

GB/T 6533原油中水 和沉淀物測(cè)定法(離心法)

SH/T0233液化石油氣采樣法

3方法概要

在汽化管中收集經(jīng)拎卻劑冷卻的液化石油氣100mL,在特定的條件下使其汽化。測(cè)定液化石油氣

汽化95%(V/V)的溫度。汽化溫度受大氣壓變化的影響,非標(biāo)準(zhǔn)狀況下的測(cè)定要進(jìn)行大氣壓補(bǔ)正。

4儀器與材料

4.1汽化管 :錐形離心管,如圖1所示。系用耐熱玻璃制成。管尖duan的錐度必須均勻。離心管的技術(shù)條件詳見(jiàn)GB/T 6533。

4.2管架:用于 固定汽化管,使其處于垂直狀態(tài)。

4.3水浴;深40mm,保持水溫可在15~20C范圍。

4.4 溫度計(jì):見(jiàn)附錄A.溫度計(jì)使用時(shí)應(yīng)鎧裝在金屬套中。

4.5 試樣預(yù)冷器(見(jiàn)圖2)

4.5.1冷卻器:內(nèi)徑 64 mm,探292 mm的杜瓦瓶。

4.5.2冷卻盤(pán)管:系由外徑4.8mm,長(zhǎng)6m的軟銅管繞成外徑至少54mm中空的螺旋管。相鄰兩圈要

靠緊,冷卻盤(pán)管的出口端向.上穿過(guò)螺旋管中心,使繞成的螺旋管緊貼冷卻器的內(nèi)壁。冷卻盤(pán)管頂端必須低于冷卻器25mm,不得露出冷卻劑液面。冷卻盤(pán)管出口連接-一個(gè)3.2mm的針形閥門(mén),距出口端的長(zhǎng)度不得超過(guò)76mm。

4.6 冷卻劑;冷卻劑的制備詳見(jiàn)GB/T 510。冷卻劑也可以使用從同一樣品容器中取出的液化石油氣，但必須注意安全,試驗(yàn)場(chǎng)所,排風(fēng)管道均不能有任何明火或電火花的產(chǎn)生,同時(shí),還要防止產(chǎn)生靜電。

5試劑

5.1丙酮:分析純。

5.2 95%乙醇 :分析純。

5.3活性炭:20~30 目。

6試驗(yàn)步驟

6.1按SH/T 0233的規(guī)定,采集足夠量有代表性的樣品。在室溫下貯存液化石油氣樣品

6.2取樣:將冷卻劑注入冷卻器,并使其浸沒(méi)冷卻盤(pán)管。冷卻盤(pán)管的入口用一根6.4mm的短管(或稍

大一些的短管)與液化石油氣采樣器的取樣閥相接,打開(kāi)取樣閥和冷卻盤(pán)管出口的3.2 mm針形閥,清洗取樣管及冷卻盤(pán)管,然后使樣品經(jīng)過(guò)冷卻盤(pán)管進(jìn)入汽化管。棄去第- -次樣品,向汽化管中加入2~3粒活性炭,再通過(guò)冷卻盤(pán)管注入100mL新鮮的液體試樣,小心地插入經(jīng)預(yù)冷過(guò)的鎧裝溫度計(jì)到汽化管中。插入深度應(yīng)盡可能低一些,通過(guò)開(kāi)縫的軟木塞使鎧裝溫度計(jì)固定在汽化管中。

注:試驗(yàn)期間不要從鎧裝溫度計(jì)上取下金屬套。試驗(yàn)前,對(duì)每只汽化管都應(yīng)將鎧裝溫度計(jì)放入汽化管底部,并準(zhǔn)確地注入5mL20C蒸餾水,觀察汽化管中蒸餾水的液面,作好標(biāo)記。測(cè)定時(shí),將鎧裝溫度計(jì)放在相同位置,相同的試樣液面作為5%(V/V)殘留物的體積。

6.3丁 烷和丙-丁烷混合型液化石油氣試樣的汽化:如果試樣的汽化溫度低于-12C，則允許在空氣中直接汽化，直到溫度達(dá)到- - 12C ,然后將插好鎧裝溫度計(jì)的汽化管垂直地插入15~20C水浴,浸入深度1.5 mL刻度處,使之汽化。

6.4丙烷型液化石油氣產(chǎn)品的汽化:使插有鎧裝溫度計(jì)的試樣汽化管在大氣中直接汽化,當(dāng)汽化管刻度處有霜時(shí),則允許用蘸有丙酮或乙醇的棉球除去。

6.5溫度讀數(shù):當(dāng)鎧裝溫度計(jì)插在汽化管中,汽化管中液體體積相當(dāng)于5mL20C蒸餾水相應(yīng)的位置

時(shí),按6.3條和6.4條要求讀取溫度,并記錄試樣的溫度。

6.6溫度修正:從汽化管中取 出鎧裝溫度計(jì),放入冰水浴中至浸入點(diǎn)，當(dāng)獲得穩(wěn)定讀數(shù)時(shí),仔細(xì)讀取溫度。若溫度低于0'C,則將試驗(yàn)溫度讀數(shù)加上所低的溫度數(shù)值。若溫度高于0'C,則從試驗(yàn)溫度讀數(shù)中減去所高的溫度數(shù)值。任何一支溫度計(jì),當(dāng)偏差超過(guò)0.6"C時(shí),則不得使用。

注:當(dāng)溫度計(jì)放入冰水浴中讀數(shù)偏高時(shí),表明汞tuo線已斷。這時(shí)可以在熱水浴中緩慢地加熱溫度計(jì),使斷線上升到膨脹室。當(dāng)汞tuo線留在膨脹室時(shí)，可將溫度計(jì)底部在-一個(gè)硬而有彈性的表面上輕輕地蔽打,直至液體接到連接線。當(dāng)溫度計(jì)在冰水浴中讀數(shù)偏低時(shí),表明有液體留在膨脹室,這時(shí)可將溫度計(jì)溫?zé)?使液體進(jìn)入膨脹室,然后再按以上方法蔽打校正。

7試驗(yàn)結(jié)果的修正

7.1對(duì) 溫度計(jì)在95%(V/V)沸點(diǎn)[5%(V/V殘留物) ]時(shí)的讀數(shù)，做如下補(bǔ)正。

7.1.1在丙烷型液化石油氣汽化試驗(yàn)中,當(dāng)試驗(yàn)地區(qū)大氣壓低于101.3kPa時(shí),每低1.33kPa,觀察溫度加0.3C。當(dāng)試驗(yàn)所在地大氣壓高于101.3 kPa時(shí),每高1. 33 kPa時(shí),從觀察溫度中減去0. 3"C。

7.1.2 在丁烷或丙-丁烷混合型液化石油氣汽化時(shí),當(dāng)試驗(yàn)所在地大氣壓低于101. 3 kPa時(shí), 每低1.33kPa,觀察溫度加0.4C.當(dāng)試驗(yàn)所在地大氣壓高于101.3kPa時(shí),每高1.33kPa時(shí),從觀察溫度中減去0.4℃。

8精密度

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

8.1 重復(fù)性:同一操作者重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)0.6℃。

8.2再現(xiàn)性:不同實(shí)驗(yàn)室各自提出的兩個(gè)結(jié)果之差,對(duì)于丁烷和丙-丁烷混合型液化石油氣不應(yīng)超過(guò)0.9℃ ；對(duì)于丙烷型液化石油氣不應(yīng)超過(guò)1.3℃。

9報(bào)告

取重復(fù)測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試驗(yàn)的結(jié)果。

附錄A

溫度計(jì)規(guī)格

(補(bǔ)充件)

范圍,℃                              -50~5.0

浸入深度,mm                          35

刻線, ℃                             0.2

數(shù)字刻度, ℃                         2.0

誤差, ℃                             0.2

膨脹室允許加熱至, ℃                 65

總長(zhǎng),mm                              299~ 305

棒徑,mm.                             6.5~8.0

球長(zhǎng),mm                              15~20

球徑,mm                              6.0~7.0

球底到一50C刻線距離,mm               50~75

刻線部分長(zhǎng)度,mm                      169~215

附加說(shuō)明:

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工總公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由蘭州煉油化工總廠負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人薛惠堂、朱建華。

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD1837-86《液化石油氣揮發(fā)性標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)法》。