潤滑劑低溫黏度的測定

勃羅克費爾特黏度計法

警告:本標準涉及某些有危險的材料、操作和設備,但并未對所有的安全問題都提出建議。因此,用

戶在使用本標準之前應建立適當的安全和防護措施,并確定相關規章限制的適用性。

1范圍

本標準規定了在適當扭矩條件下,采用勃羅克費爾特黏度計測定潤滑劑低剪切速率動力黏度的試驗方法。

本標準適用于黏度范圍為500mPa.s~900000mPa.s,溫度范圍為勃羅克費爾特黏度計的允許使用溫度范圍。

2規范性引用文件

GB/T 514- 2005 石 油產品試驗用玻璃液體溫度計技術條件

GB/T6683石油產品試驗方法精密度數據確定法

SH/T0732潤滑油低溫剪切下黏度與溫度關系測定法(溫度掃描法)

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

表觀黏度apparent viscosity

按本標準測定的動力黏度。

注:對于非牛頓流體潤滑劑，其表觀黏度會隨勃羅克費爾特黏度計心軸轉速(剪切速率)改變。簡要說明參見附錄B。

3.2

參比黏度reference viscosity

參考油的黏度。

注:參考油是牛頓流體,在用戶要求的若干溫度點下具有特定的黏度。典型參考油的參比黏度參見附錄C.

4方法應用

4.1自動傳動液、齒輪油、液力傳動油、工業及車用液壓油等潤滑劑，其低溫低剪切速率黏度對于正常操作相關設備很重要。

4.2本標準直接測定表觀黏度，避免了采用外延法推算低溫表觀黏度值所產生的誤差。用參考油校準

心軸和試管時允許采用內插法(見附錄D)。

注:通過內插法或外延法獲得的表觀黏度易產生誤差,非牛頓流體在低溫下易形成的凝膠或其他形態,對心軸的轉速和扭矩產生影響。

5方法A

5.1 方法概要

將試樣預熱后,冷卻至室溫,倒人試管至固定刻線,把塞子裝在試管上,將專用心軸通過塞子插入到試管內的試樣中,并用心軸夾將其固定在塞子上,使心軸懸掛在試樣中。將試樣連同試管、心軸、塞子和心軸夾在試驗溫度下恒溫16h,然后用勃羅克費爾特黏度計進行表觀黏度測試。根據試驗用黏度計型號不同,試樣的表觀黏度可由黏度計直接讀取或通過讀取的表盤讀數計算得到。

注:本方法包含三種冷卻方式:空氣冷浴、空氣冷浴恒溫液體浴、程序降溫液體浴。

5.2 儀器設備

5.2.1勃羅 克費爾特黏度計:表盤讀數型LVT或數顯型。應保證黏度計在使用之前處于良好的工作狀態,黏度計頭和心軸應定期使用參考油校準(見附錄E)。

5.2.2

黏度計心軸:勃羅克費爾特黏度計4號鋼質心軸(僅用于空氣冷浴)、絕熱的4B2號心軸、Tannas 4號玻璃復合心軸或碳質復合心軸(可用于空氣冷浴、空氣冷浴恒溫液體浴和程序降溫液體浴),分別見圖1中A、B、C和D.按照以下程序完成心軸檢查:

注:在液體浴中使用4號鋼質心軸,由于金屬傳熱導致測試結果偏低。對于試驗溫度較低和試樣黏度較大時,測試結果偏低的情況更明顯。

a)使用4B2號心軸時，要先確認心軸兩端鋼質部分與中間的絕熱部分是否連接牢固，可以輕輕轉動絕熱柱任意--側鋼質部分,不應有任何相對轉動。

b) 至少三個月檢查-次心軸與勃羅克費爾特黏度計連接后的偏心度。偏心度超出1 mm時,應重新校準心軸。不應使用損壞或彎曲的心軸。

c)建議采用適當的措施存放心軸,復合心軸不宜在清洗溶劑中浸泡過長時間。

5.2.3試管:玻璃試管,內徑為22.0mm~22.5mm,全長為115mm士5mm,有環狀刻線。

5.2.4試管塞:安裝在試管口部的絕熱塞(見圖2)。試管塞中心的孔用于穿過心軸,孔徑大小應確保心軸旋轉時不與孔壁接觸。試管塞安裝在試管上應高出試管口沿--定高度,在冷卻試樣過程中,使心軸保持適當的浸沒深度[見5.4.2 g)]。

5.2.5心軸夾:放置在試管塞上面用于固定心軸的夾子或墊片,如圖2所示。在冷卻試樣過程中,使心軸保持適當的浸沒深度。

5.2.6試管座:軟木制品(見圖3),用于使用空氣冷浴時試樣的轉移和測試過程,也用于在使用空氣冷浴-恒溫液體浴將試樣從空氣冷浴轉移到恒溫液體浴過程中保持試樣溫度不變。試管座壁上對開的透視窗可以幫助操作者調節心軸的浸沒深度。

5.2.7空氣冷 浴:有空氣循環、轉盤和樣品架的壓縮機制冷柜,溫度控制范圍為5 °C~-40 °C,溫度控制精度為士0.3 C。空氣冷浴蓋*開啟前,應能夠關閉空氣循環和轉盤。使用樣品架將試管固定在轉盤上,轉盤使用電機驅動,轉盤轉速為3 r/min~5 r/min。為減少開啟空氣冷浴蓋時空氣對流對溫度影響,建議空氣冷浴配備帶操作孔的內蓋,通過操作孔完成試樣放人試管座的操作。

5.2.8液體浴:壓縮機制冷液體浴,包括恒溫液體浴和程序降溫液體浴,溫度控制精度為士0.1C。液體浴類型包括:

注:在測定階段采用液體浴，能減少環境對試樣溫度的影響,獲得的表觀黏度值更精確。

a)恒溫液體浴:用于空氣冷浴-恒溫液體浴冷卻方式,即試樣在空氣冷浴中冷卻15.5h后,將試樣轉移到相同溫度的恒溫液體浴中繼續冷卻。

b)程序降溫液體浴:按附錄F降溫速率降溫,模擬試樣在空氣冷浴中的降溫過程。

5.2.9溫度計:經過校準的 溫度計,分度值為0.1 C;溫度計滿足GB/T 514- -2005 技術要求,見表1。

5.2.10空白樣:與試樣黏度溫度性質相近的液體。將溫度計插人空白樣后,空白樣與試樣--起放入空氣冷浴中。監測空氣冷浴中試樣的溫度變化，了解空氣冷浴蓋開啟對試樣溫度的影響。

注:該方法既可以考察空氣冷浴的試驗溫度,也可作為液體浴中試樣溫度控制的輔助手段。

5.3參考油

5.3.1黏度計心 軸與試樣接觸的測試表面呈圓柱形，底面直徑3.17 mm士0.03 mm,高38.0 mm士0.1mm(同勃羅克費爾特黏度計4號心軸)。對于表盤讀數黏度計,根據心軸轉速選擇黏度計算系數進行未知試樣黏度計算。數顯黏度計直接顯示黏度和表盤讀數。黏度計算系數見表2中第2列。如果測得的表觀黏度低于心軸轉速所對應的黏度范圍,那么選擇更高的心軸轉速。

5.3.2定期使用參考油校準心軸能提高測試結果的準確性，附錄E和附錄G中提供了相應測試方法和校準說明。心軸偏心度影響表觀黏度的測試結果,當發現心軸偏心時應及時校準。

注1:采用心軸校準后的黏度計算系數可獲得更好的精密度。尤其當心軸偏心度超標時[見5.2.2b)],通過校準可以使其重新使用,也用于判斷黏度計是否滿足準確性要求(見附錄E)。

注2:根據試樣黏度范圍和試驗溫度范圍，選擇校準參考油和校準溫度。校準黏度范圍低于10 000 mPa.s時,準確性更高。

5.3.3參考油也用來考察開啟空氣冷浴蓋對溫度的影響。考察方法如下:

a)分別向兩個試管中加人與試樣黏度相近的同一參考油,放置在樣品架開始和結束位置。

b)依次測試樣品架上全部試樣，如果上述兩個參考油測定的表觀黏度差值大于本方法的重復性,應當記錄差異,適當延長試樣測定時取出試樣的間隔時間。

c)參考油的測試結果不是用來調整空氣冷浴的設置溫度,而是用于確認空氣冷浴溫度是否控制在試驗要求的溫度范圍內。按附錄G計算兩個參考油試驗溫度,兩個計算結果之差不應超過0.4 C,任一計算結果與試驗溫度之差不應超過0.3 °C。

5.4三種不同冷卻方式的操作步驟

5.4.1按 下述要求準備空氣冷浴:

a)設定空氣冷浴的預期試驗溫度。

b)關閉轉盤,然后把轉盤安裝在操作位置上,將空白樣倒人試管至刻線,裝好溫度計。

c)將空白樣放在樣品架的中心位置,用來監測空氣冷浴中試樣的最終溫度和冷卻速率。

d) 關好空氣冷浴蓋,打開空氣循環。觀察空白樣溫度,定時記錄。如果讀取溫度計比較困難,允許使用相同精度水平的數字溫度計代替。

調整空氣冷浴設定溫度,使空白樣溫度達到并穩定在試驗溫度,此時空氣冷浴的顯示溫度(不一定與空白樣溫度*--致),將作為該試驗溫度的設定溫度。

f)若調整溫度,應重新穩定空氣冷浴，具體穩定時間根據空氣冷浴的性能而定,應保持空白樣溫度穩定至少1 h以上。試樣冷卻過程不要調節空氣冷浴設定溫度。要測試多個溫度下的表觀黏度,則應事先使用空白樣確定空氣冷浴相應的設定溫度。

5.4.2按下述要求準備試樣:

a)每一個樣 品應測定兩個試樣(見本條注和7.3)采用平行雙樣。

注:在測試過程中,調節心軸轉速時,試樣會受熱升溫,影響測試結果。在使用空氣冷浴和試管座轉移試樣時,第二個試樣用于確定最佳心軸轉速,第二個試樣在該心軸轉速下測定結果作為報告的試驗結果。使用液體浴進行試驗時不要求。

b)充分搖勻試樣后,將試樣倒人試管至刻線。參考油和空白樣以相同方式加注。

c)對于試管中黏度小的液體試樣預熱到50C士3C,恒溫30min土5min。對于試管中黏度大的液體試樣預熱到90 C士3 °C ,恒溫30 min士5 min。

注:試樣預熱目的是消除試樣在試驗前形成的內部結構對結果影響。黏度更大的試樣需要更高的預熱溫度和更長的預熱時間。參考油不必進行預熱。

d)預熱過程中,試管應加蓋(使用鋁箔或者橡膠套等)保護試樣。

e) 預熱結束后,試樣冷卻至室溫(25 C士5 C),打開蓋子。

f)試管 加裝試管塞,用心軸夾固定心軸,見圖2。

g)調節心軸浸沒刻線深度,使其稍低于試樣液面,留出試樣冷卻后收縮的空間。

5.4.3按 下述要求冷卻試樣:

a) 使用空氣冷浴冷卻試樣,操作如下:

1)將試樣放在樣品架 上,在開始和結束位置各放置相同的參考油,空白樣放置在樣品架中心。

2)在空氣冷浴中放置足夠數量的試管座與試樣一同冷卻,試管座放置位置不應影響空氣冷浴中冷空氣對試樣的冷卻。關閉空氣冷浴蓋,打開轉盤和空氣循環。

3)冷卻試樣 和試管座16 h。

b)使用空氣冷浴恒溫液體浴冷卻試樣,操作如下:

1)試樣按5.4.3a)1)和5.4.3a)2)在空氣冷浴中冷卻15.5h。同時調節恒溫液體浴溫度至試驗溫度,并使恒溫液體浴在試驗溫度下至少恒溫2h以上。

2)用冷卻的試管座迅速將試樣從空氣冷浴轉移到液體浴中,繼續冷卻0.5h。

c) 使用程序降溫液體浴冷卻試樣,操作如下:

1)在室溫下,把預熱后的試樣放到程序降溫液體浴中規定位置，設定程序降溫液體浴試驗溫度。

2) 開始降溫,冷卻試樣16 h。

注:用溫度計測定試樣附近浴溫,精確至士0.1C,用于考察試樣降溫速率和試驗溫度。

5.4.4按下述要求 準備勃羅克費爾特黏度計:

a)調節勃羅克費爾特黏度計垂直,使黏度計上的氣泡位于中心位置。

b)打開勃羅克費爾特黏度計,在未連接心軸的狀態下,將黏度計歸零。數顯型勃羅克費爾特黏度計能夠自動歸零。

c)使用數顯型勃羅克費爾特黏度計，根據心軸類型選擇心軸設置，,選擇后立即按下心軸選擇鍵儲存。

注:如果錯誤按下心軸選擇鍵,勃羅克費爾特黏度計會在2s內默認選擇最近使用的心軸,導致心軸選擇錯誤。

d)數顯型勃羅克費爾特黏度計可以直接讀取表觀黏度值,也可讀取表盤讀數值。

5.4.5按下述步驟測試試樣的黏度:

a)按照5.4.3完成試樣的冷卻。

b)按照5.4.4完成勃羅克費爾特黏度計的準備。

c)按下述步驟準備測試空氣冷浴試樣:

1)記錄空白樣溫度。空白樣溫度應在試驗溫度士0.3C范圍內。

2)關閉轉盤和空氣循環至*停止。

3)打開空氣冷浴蓋,將試樣放入一同冷卻的試管座中,從空氣冷浴中取出。一次僅取出一個試樣。

4)立即關閉空氣冷浴蓋,重新打開轉盤和空氣循環。

5) 將5.4.5 c)3)取出的試樣連同試管座一起轉移到黏度計下。

6)使心軸和黏度計驅動軸成一條直線,將心軸螺母直接擰在驅動軸螺紋上,連接過程應避免心軸擾動試樣。

7)移開心軸夾。

8) 透過試管座上的透視窗觀察心軸高度,調節黏度計架上的旋鈕，直到心軸浸沒刻線(見圖1)與試樣彎月面相齊。可采用冷光源(手電筒或二極管)在試管座對面透視窗透射,觀察心軸浸沒刻線的位置。

9)心軸應穿過試管塞孔中心。測試過程中,心軸不應接觸到試管塞。

d)按下述步驟準備測試空氣冷浴恒溫液體浴試樣:

1)試樣按5.4.3b)1)在空氣冷浴中冷卻15.5h后,記錄空白樣溫度,空白樣溫度應與試驗溫度偏差不大于士0.3 C。

2)用冷卻的試管座迅速將試樣從空氣冷浴轉移到液體浴中,繼續冷卻0.5h。

3)用溫度計測定試管附近浴溫。如果溫度超出試驗溫度士0.1C,而在士0.3C內,調節液

體浴至試驗溫度士0.1 C并繼續恒溫0.5 h后開始測試。如果溫度超出士0.3 °C,調節液體浴溫度,重新試驗。

4)試樣冷 卻時間不應超過18 h。

5) 將黏度計移到試管上方。

6)使心鈾和黏度計驅動軸成一條直線,將心軸螺母直接擰在驅動軸螺紋上,連接過程應避免心軸擾動試樣。

7)移開心軸夾。

8)調節黏度計架上的旋鈕，直到心軸浸沒刻線與試樣彎月面相齊。

9)心軸應穿過試管塞孔中心。測試過程中,心軸不應接觸到試管塞。

e)按下述步驟準備測試程序降溫液體浴試樣:

1)試樣試管浸沒15h后,用溫度計測定試管附近浴溫。如果溫度超出試驗溫度士0.1C,而在士0.3 C內,調節液體浴至試驗溫度士0.1 °C并繼續恒溫1 h后開始測試。如果溫度超出士0.3C,調節液體浴溫度,重新試驗。試樣冷卻時間不應超過18h。

3)將 黏度計移到試管上方。

4) 按5.4.5 d)6)~5.4.5 d)9)進行操作。

f)按下述步驟讀取黏度計讀數:

1)按照第7章選擇最佳心軸轉速,調節黏度計心軸轉速。

2)再次 確認心軸的浸沒刻線與試樣的彎月面一致。啟動黏度計電機,表盤讀數型黏度計只讀取表盤讀數,數顯型黏度計同時讀取表觀黏度和表盤刻度讀數值。

3) 采用空氣冷浴時,試樣應在離開空氣冷浴后30 s內開始測試,按5.4.2 a)采用平行雙樣冷卻試樣,第一個試樣用于確定最佳心軸轉速,第二個試樣在該心軸轉速下測定結果作為報告的試驗結果。

g)按下述規定進行表觀黏度的測定:

1) 使用校準過的心軸時,試樣表觀黏度為附錄E校準黏度計算系數與表盤讀數的乘積。測定液壓油等黏度較小的油品,應使用校準過的心軸。

2)使用未 校準過的心軸時,試樣表觀黏度為表2黏度計算系數與表盤讀數的乘積。如果使用數顯型黏度計,可以直接讀取表觀黏度值。

3) 黏度計心軸開始轉動后,應在60 s內完成測試(黏度大于150 000 mPa. s的試樣不超過90s)。數顯型黏度計直接讀取黏度時,報告測試時間內的最大黏度讀數。

4)同時 記錄表觀黏度(mPa●s)、心軸轉速(r/min)和試驗溫度( °C)。

6方法B

6.1方法概要

將試樣放在達到試驗溫度的半導體冷浴中,連接勃羅克費爾特黏度計和心軸,選好心軸轉速,恒溫2h后測定試樣的表觀黏度。

6.2 儀器設備

6.2.1 勃羅克費爾特黏度計:表盤讀數LVT型。

6.2.2 LVT 型4號心軸:同圖1中A。

6.2.3 半導體冷浴:技術條件和使用參數見附錄H。

6.2.4 溫度計:低溫汞tā溫度計,0 °C~-60 °C ,分度值為0.1 C。

6.2.5試管:磨口平 底玻璃，內徑為22 mm~23 mm,全長為128 mm~ 130 mm,壁厚1.0 mm ~1.5 mm,離底部70 mm處有環狀刻線(見圖4)。

6.2.6 套管:磨口平底玻璃,內徑44 mm~45 mm,全長138 mm~140 mm(見圖4)。

6.2.7 恒溫水浴。

6.3試劑與材料

6.3.1 參考油:N27B,N115B,典型黏度值參見附錄C。

6.3.2脫脂棉。

6.3.3綢布。

6.3.4石油醚:60 °C~90 C ,分析純。

6.3.5 95%乙 醇:分析純。

6.4準備工作

6.4.1打開恒溫水浴電源開關,恒溫在50°C。接好半導體冷浴制冷系統。

6.4.2按下述要求 校準黏度計:

a)為 確保測定表觀黏度的可靠性,應定期用參考油校正黏度計,參考油有N27B和N115B兩種，每種參考油的不同標準黏度值如附錄C所示。

b) 用參考油校正黏度計的精密度見表3所示。

6.5 試驗步驟

6.5.1按下述步驟調節半導體冷浴溫度:

a)在試管 與套管、套管與冷浴壁之間的空間注滿95%乙醇。取出試管,在試管上加軟木塞。接通制冷儀水路、電路,并將冷浴預置溫度調至略低于試驗溫度。

b)試管內裝入傾點較低的油樣(略低于環狀刻線)作為模擬試樣，插入帶有試管塞子的低溫汞tuo溫度計,使水銀球處在相當于心軸在試樣中的位置。將試管放入冷浴中的套管內,恒溫2 h,在恒溫過程中,調節制冷儀的電流，使數字溫度儀顯示值控制在預置溫度士0.4 C以內,并注意觀察模擬試樣的溫度。如果模擬試樣與試驗溫度不符，則要調節冷浴預置溫度,直至模擬試樣的溫度與試驗溫度--致。恒溫0.5h。

6.5.2按下述步驟測定表觀黏度。

a)每次試驗 都要用新試樣。將試樣加到試管的環狀刻線處(約27 mL),塞好軟木塞。在50 °C恒溫水浴中放置0.5 h,取出后擦干外壁,放在試管架中,在室溫下冷卻0.5 h。換上帶孔的試管塞,放入心軸,用心軸夾定位,然后放到試驗溫度下的半導體冷浴中。將黏度計移到試管上方，調成水平位置,接上心軸。借助于冷浴觀察孔背面的冷光源(手電筒或二極管)調節心軸浸沒深度,使心軸浸沒刻線同液面相齊,并使心軸在試管塞孔的中心位置。

b)根據表2提供的黏度范圍與心軸轉速的關系,選好心軸轉速。壓下黏度計的離合器柄,開動黏度計電機,輕輕地松開離合器柄。當黏度計表盤讀數的“0"位在觀察窗內時,壓下離合器柄，關閉電機,再松開離合器柄,觀察指針是否能迅速回到“0"位。若指針能靈活自如，則表明黏度計安裝調節正常。記錄恒溫開始時間。

2)在試驗溫度下恒溫2h,在恒溫期間控制數字溫度儀顯示值在試驗溫度士0.4C以內。如有偏差,則調節半導體冷浴的電流。

d) 到達恒溫時間后，再次調節心軸深度,使心軸浸沒刻線同試樣的液面相齊。然后壓下離合器柄,開動黏度計電機,輕輕地松開離合器柄。當指針穩定在表盤上某一位置或達到表4 中規定的最大觀察時間時，讀取并記錄表盤讀數。

e)如果表盤讀數與黏度計算系數的乘積不在表2中給出的黏度范圍內,則再恒溫10min,重新選擇心軸轉速進行測定。

f)為了 讀取較高心軸轉速下的表盤讀數,當指針進人觀察窗時,立即壓下離合器柄，并同時關閉電機，讀取表盤讀數,然后輕輕地松開離合器柄。

g) 測定完畢后,升高黏度計并卸下心軸。移開黏度計,取出裝有試樣的試管,放到50 C的恒溫水浴中。待試樣溫度回升后,取出心軸,放人盛有石油醚的燒杯中,用鑷子夾持脫脂棉刷洗兩次,再用綢布擦干,待用。

注:心軸保持適當的浸沒深度,對于取得良好的重復性和再現性是十分必要的,有數據表明，試樣彎月面如有1.2 mm上下變化,表觀黏度會產生2%的誤差。

7最佳心軸轉速的確定：

7.1潤滑劑在低溫下可能是非牛頓流體,不同心軸轉速對試樣黏度測定結果有顯著影響(參見附錄B)。調節心軸轉速,直至表盤讀數與相應黏度計算系數的乘積在其對應的黏度范圍內,此時心軸轉速為最佳心軸轉速。

7.2對于已知表觀黏度的試樣,根據表2選擇最佳心軸轉速。

7.3對于未知表觀黏度的試樣,一般從較低的心軸轉速開始試驗并逐漸提高轉速,直到確定最佳心軸轉速為止。

8計算

8.1按照5.4.5f)和6.5.2d)讀數,按5.4.5g)計算試樣或參考油在試驗溫度下的表觀黏度。

8.2附錄I提供了推算勃羅克費爾特黏度計心軸測試表面的剪切應力和剪切速率的方法。

9報告

9.1常規報告包括樣品名稱、表觀黏度、試驗溫度。實驗室之間比較同一樣品試驗結果時應報告心軸

轉速,以確定樣品在相同的剪切速率下測試。方法A和方法B法的測定結果有爭議時,以方法A結果

為準。

9.2采用本方法參加實驗室間比對試驗時,還應提交參考油校準心軸的完整報告,包括:試驗溫度下的參考黏度參考油實測表觀黏度,心軸校準系數(見附錄E)和心軸轉速(滿足第7章要求)。參考油校準應確保實驗室間使用相同的試驗溫度、剪切速率和黏度。

10 精密度和偏差

10.1 精密度

10.1.1概述

本精密度是由多個實驗室的試驗結果進行統計計算得出的,使用溫度范圍為-18C~-40C,黏度范圍為1000mPa.s~900000mPa.s。附錄J所述液壓油精密度的黏度使用范圍為500mPa.s~1700mPa.s。按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。

10.1.2重復 性(r)

同一操作者,在同--實驗室，使用同一儀器,按照相同方法,對同--試樣連續測定得到的兩個試驗結果之差不超過式(1)中規定的值。

r =0.034X------------（1）

式中:

X------測 試結果表觀黏度的平均值，單位為毫帕秒(mPa●s)。

10.1.3 再現性(R)

不同操作者,在不同實驗室,使用不同儀器,按照相同方法,對同一試樣測定得到的兩個單一、獨立的試驗結果之差不超過式(2)中規定的值。

R=0.206X------------（2）

式中:

X------測試結果表觀黏度的平均值，單位為毫帕秒(mPa●s)。

10.2 偏差

使用冷卻方式不同,同一試樣的表觀黏度沒有偏差。